CMP漿體粒徑分析：SPOS與費朗霍夫

    半導體行業正在朝著更小的線寬和更多的層的方向發展。邁向這種高密度芯片技術的重要的工藝考慮之一是對平面化步驟的更復雜的控制。拋光步驟受膠體分散金屬氧化物漿料（CMP，化學機械平面化的簡稱）的影響，主要是二氧化硅和氧化鋁，平均直徑在10nm-200nm范圍。這些漿料被用于放置晶圓片的旋轉拋光墊上。在過去，激光衍射常用來表征這些漿料的粒度分布。人們一直都知道，這些漿料中含有的體積百分比小于1微米的顆粒。這些顆粒會在晶圓片表面造成劃傷和其他缺陷。本文將證明，由于測量的性質，激光衍射法不足以定量測定不合規格的漿料顆粒的濃度。另一方面，單粒子光學粒度（SPOS）可對顆粒進行計數，將被證明是表征CMP漿料的一個很好的工具。

高密度集成電路制造中重要的工藝控制參數之一是拋光或平面化漿料的性能質量。在光刻或沉淀步驟后，這些漿料用于產生二維表面。在拋光過程中，CMP漿料是否誘發晶圓缺陷是非常重要的。人們早就知道，缺陷是由大的不合規格的粒子引起的。其中一些異常值主要是漿料顆粒的聚集物，而另一些則是在使用過程中引入的污染物。首先考慮聚集方面，我們必須認識到膠體系統在熱力學上是不穩定的。此外，不當的混合或應用剪切所帶來的化學變化也會加速漿料的終分解。使問題更加復雜的是第二個方面，CMP漿料在使用之前和使用過程中都要經過的處理。例如，某些漿料由幾個部分組成（化學部分和研磨部分），需要混合。硅漿通常以濃縮的形式出售，并在現場稀釋。在這些準備過程中，可能會有污染物進入漿料中。此外，漿料通常儲存在大容器中，拋光機從那里提取材料。在某些情況下，運輸箱被存儲在工廠其他地方，需要泵將漿料輸送到很遠的距離（30-50英尺）。泵送作用（剪切作用）可能使漿料聚集。漿料可以在距離上分離或離析將其帶到拋光機，改變材料的性能特性。在任何情況下，在漿料制備過程中，直到使用的地方，都有足夠的機會引入雜質，這可能會造成缺陷，以及各種環境，可能導致漿料變得不穩定和隨著時間的推移聚集。因此，在平面化過程中的任何改進都需要對漿料拋光性能進行量化。較為明顯的方法應該是檢測引起粒子的大缺陷的存在。在這個任務中，使用的顆粒大小測定技術似乎是明智的。一種常用的技術是激光衍射（LD）。激光衍射儀由于具有大的動態范圍和快速的測量時間而得到廣泛的應用。但是激光衍射裝置有嚴重的局限性，這是它們所基于的原理所固有的。原因是激光衍射是一種集成技術，需要一個相對復雜的數學算法來獲得粒徑分布（PSD）的近似表示。從適當濃度的樣品中獲得的信號是散射/衍射強度與角度的圖案。這種圖案是有許多粒子同時被激光光源照射而產生的，他們各自的散射/衍射光在每個探測元件上混合在一起。產生的圖案散射/衍射光線在每個探測器元件上混合在一起。由此產生的散射/衍射光強度與角度的關系不再像一個簡單的MAX值和MINI值的交替。整個檢測到的強度值（在時間上適當的平均）必須被一個適當的數學算法擬合，以便獲得一個合理的和可重現的潛在PSD估值。

雖然激光衍射被認為是一種單一的方法，但事實上，它是基于費朗霍夫和米氏散射這兩個理論的結合。前者依賴于由衍射現象明顯引起的散射光強的圖案。利用合適的探測器單元空間陣列，在相對于前向激光束方向的一個相對較小的角度范圍內檢測衍射光強度。理論上，在所有其他物理參數（如波長）固定的情況下，衍射光強度的MAX值和MINI值交替模式的角度范圍與球形粒子的直徑成反比。粒子越大，圖案就越小。

然而，當顆粒直徑小于約2微米時，由于衍射現象而產生的周期性強度變化的空間格局不再存在。相反，起作用的機制是光散射。因此，為了獲得比這個費朗霍夫下限更小的粒子即使是中等可靠的尺寸信息，這幾乎包括了典型CMPS的整個總體分布，必須實施基于米氏散射理論的第二次測量。該理論描述了由于單個粒子內不同點散射的單個光波的相互干擾而在較大角度下散射強度的變化。這種效應導致散射強度與角度有關，而散射強度與激光波長、粒子直徑和粒子折射率有關。

此外，粒子吸收光的程度對散射強度隨角度的變化也有顯著影響。這個因素是由粒子折射率的陰影來解釋的。因此，用戶必須準備好提供漿料顆粒折射率的實分量和虛分量。為了有效，光散射儀器必須成功的將費朗霍夫和米氏散射理論分析的結果結合起來，以便為PDS產生準備可靠的結果，這些結果既包括物理區域，也包括理論。對于基于這兩種物理原理的儀器來說，要將兩種不同的物理現象的結果正確的結合在一起，是一項困難的技術挑戰，而且很大程度上，尚未解決。

當然，如果樣品的PSD相對簡單且表現良好，激光衍射可以相對有效地為CMP sully產生可靠的平均粒徑。對于穩定的拋光液，通常滿足這一標準。（盡管我們將在下面的例子中看到這種假設嚴重失敗。）然而，在不穩定的情況下，PSD往往不再是可靠的分析，通過光散射方法。

相比之下，SPOS是一種基于光阻的單粒子計數器。通過計數粒子，SPOS可以提供分辨率和靈敏度的尺寸范圍，大多數缺陷引起的粒子被發現（見應用說明156）。由于SPOS中的PSD是一次檢測一個粒子，因此它基本上不會受到類似激光衍射中獲得的PSD所表現出的不穩定和假象的影響。SPOS允許人們獲得關于漿料顆粒區域的和可重復的定量信息。這是對漿料性能重要的區域。讓我們通過一些有代表性的數據來對比這兩種技術。圖1a包含了SPOS在兩種氧化鈰行漿料上得到的總體分析。這些漿料在穩定性方面是有問題的，而且往往有的大顆粒。據觀察，漿料1是一種性能良好的漿料，而漿料2被規定為平均直徑350nm。這些分布從1μm開始。正如預期的那樣，PSD類似于平滑衰減的尾巴。漿料2的尾部明顯比穩定漿料的尾部寬。1.這與漿料更傾向于沉淀有關。圖1b包含了這些相同的體積加權分布。2.明顯比更穩定的漿料的尾部更寬。這與更大的漿料傾向有關，他們更清楚地強調了兩個樣本之間的差異。

對于漿料2，大于2微米的顆粒貢獻了相對較多的固體體積。此外，我們還可以從SPOS數據中計算出尾部粒子所貢獻體積的百分比。經測定，對于漿料1，大于1μm的顆粒占0.25%，而漿料2占0.68%。這個數據再次支持了漿體2明顯聚集的觀察結果。需要注意的是，雖然每個樣品尾部的物理總量較小，但對比漿料性能的影響是顯著的。

圖2包含了在相同的兩種氧化鈰漿料上通過激光衍射得到的體積加權PSD。回想下，使用這種儀器的人必須輸入實際折射率和虛折射率。一般來說，大多數材料的真實折射率是已知的，但虛折射率不是。圖2a是實際折射率為1.65，需折射率為0.01i的計算結果，圖2b是虛折射率為0.10i的計算結果。兩組數據都是根據相同的散射光模式計算出來的。可以看出，在每次計算中，數據表明漿料2比漿料1的分布更廣，顆粒更大，正如預期的那樣。但這些數據仍然說明了從激光衍射中獲得定量信息的困難。首先，虛折射率的選擇使漿料1的平均直徑發生了10%的偏移，大大改變了漿料2的分布形狀，其次，漿料2的結果表明，固體體積的大部分（＞70%）是由大于1μm的顆粒貢獻的。這是不可能的，它與重量分析的結果以及SPOS的結果相沖突，后者確定了漿料中大于1μm的顆粒的固體百分比小于1%。這個數據證明了上面的觀點，

下一個圖包含的數據說明了激光衍射的另一個問題，它產生的偽影不能代表真正的顆粒大小。圖3顯示了超聲處理后漿料1的體積加權PSD。回想一下，未超聲樣品的PSD（圖2）由一個寬度相對較窄的單峰組成。在用浸入式聲波探頭進行20miao的聲波處理后，平均值移得更高，第二個峰值出現在35μm處，其中包含50%固體體積。單獨來看，這一數據表明聲波作用導致漿料聚集。這與預期的行為相反。預計聲波作用可以破壞弱結合的團聚體。

圖4a包含看SPOS從同一樣本得到的數字加權PSD。同樣，只有尾巴被觀察到，沒有第二個峰在36μm的跡象被看到。比較大于1μm（0.23%）的顆粒在尾部的固體百分比，表明與未超聲處理的樣品沒有變化（0.25%）。圖4b為超聲處理后漿料2的容積加權SPOS數據。它與圖1中的未聲波處理的數據疊加在一起。很明顯，SPOS的結果在物理上更加真實。我們只能得出這樣的結論：圖3中的PSD是由散射光模式的反演產生的數學偽影造成的。這再次證明了使用激光衍射來預測漿料性能的危害。

作為進一步的粒子，考慮圖5中的數據。這一數據是由硅基CMP獲得的，它比鈰氧化物漿料更常用。圖5a包含了兩種硅漿的SPOS尾數據（體積加權），從0.5微米開始。圖5a包含了兩種硅漿的SPOS尾數據（體積加權），從0.5微米開始。這些漿料的平均直徑被認為在0.10至0.15微米范圍內。可見，漿體A在2-20微米范圍內的顆粒對體積的貢獻顯著，而漿體B沒有大于5微米的顆粒。圖5b包含了漿料a激光衍射得到的體積加權PSD（ID=1.08+0.10I）,漿料B的PSD相同。可以看出，它由一個中心為0.15μm的單一對稱峰組成，但沒有大于1微米的粒子。這是一個合理的光散射結果，表明當樣品PSD較窄時，激光衍射可以獲得有用的平均直徑信息。但是，另一方面，這個圖再次說明了激光衍射靈敏度的缺乏。而SPOS可以看出這兩種硅漿的差異，激光衍射則不能。

希望這些數據以及前面討論的數據說明了量化大的差異粒子的重要性，當這些異常粒子出現在CMP漿料中時，可能會導致缺陷和芯片良率降低。在處理器價格下跌的時候，即使是少量的產量MAX化也可以獲得顯著的經濟回報。只能做到這點的技術是SPOS。